一、背景

污泥是污水處理的副產(chǎn)物， 含有多種菌膠體、有機物、無機物的一種復合產(chǎn)物，未經(jīng)處理的污泥成分復雜，除含有灰分外，還含有大量的有機質(zhì)、難降解的有機物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因此就要求必須去除雜質(zhì)和其它成分的方法要合理有效，另外由于目標化合物含量低(通常處于痕量或超痕量級別)，要保證分析方法的靈敏外，還要求去雜質(zhì)方法對目標研究組分的安全性，因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術被認為是一種有效干燥污泥的方法應用于此類研究中。

本文素材整理自北京城市排水集團有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心技術主任翟家驥先生相關講座，在此對翟老師表示特別的感謝。

二、冷凍干燥法污泥前處理上的優(yōu)點

1. 整個凍干過程是在低溫下進行，避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失；

2. 整個凍干過程在密閉條件下進行，避免環(huán)境污染；

3. 干燥后污泥疏松多孔，便于研磨處理；

4. 凍干法效率高，16小時能凍干20個以上樣品；
5. 凍干操作步驟簡單，凍干過程無需人員值守，可以在夜間進行，不影響日常檢測工作。

三、冷凍干燥法污泥前處理流程介紹

（1）預凍:產(chǎn)品在進行冷凍干燥時，需要裝入適宜的容器，然后進行預先凍結(jié)，才能進行升華干燥。預凍過程不僅是為了保護物質(zhì)的主要性能不變:而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華:還要有恰當?shù)难b量，以便日后的應用。產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。預凍可以在超低溫冰箱中進行。

（2）階段解析干燥。此階段主要是升華干燥。一般認為凍干箱的合適壓強是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內(nèi)，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。

（3）第二階段干燥。一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結(jié)冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10%左右的水分，為了使產(chǎn)品達到合格的殘余水份含量，必須對產(chǎn)品進一步的干燥。在此階段，使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結(jié)束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定。

四、結(jié)論

1.凍干法可以大幅縮短樣品檢測周期，而且不會造成易揮發(fā)元素汞的損失

2.凍干研細后污泥的均勻性更好，樣品更具有代表性

3.污泥凍干后測定重金屬，可以避免含水率導致的結(jié)果偏差

4.對于濕污泥，不需要另外測定含水率，可以減少工作量

五、新芝冷凍產(chǎn)品介紹

Scientz-N 系列鐘罩式冷凍干燥機

性能特點 

√ 本機采用思科普（原丹佛斯）壓縮機，制冷迅速，冷阱溫度低；

√ ARM9核心控制電路設計，32M內(nèi)存128M FLASH；

√ 控制系統(tǒng)自動保存凍干數(shù)據(jù)，并能以實時曲線和歷史曲線的形式查看；

√  干燥室采用無色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蝕、不易碎、無粘接、透明度高、密閉性強、樣品清楚直觀，可觀察凍干的全過程；

√ 真空泵與主機連接采用標準KF快速接頭，簡潔可靠；

√ 可設定冷阱溫度，低于溫度設定值時開啟真空泵，保護真空泵使用壽命。

 應用領域 

√ 土壤、污泥樣品的冷凍干燥處理

√ 血液、細菌和各類器官的冷凍保存

√ 食品的脫水保鮮處理

√ 中西藥藥品的脫水保存

√ 出土文物、檔案書籍的脫水保護

 技術參數(shù)

參考文獻

本文素材整理自北京城市排水集團有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心技術主任翟家驥先生相關講座